本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室臺式電導(dǎo)率儀的日常校準(zhǔn)、樣品檢測及維護(hù),確保檢測結(jié)果精準(zhǔn)可靠,符合水質(zhì)分析、科研實(shí)驗(yàn)等場景的規(guī)范要求。
一、適用范圍
適用于純水、地表水、飲用水、工業(yè)廢水等各類水樣的電導(dǎo)率(μS/cm或mS/cm)及溫度測定,部分機(jī)型可同步測量TDS、鹽度、電阻率。
二、儀器與試劑準(zhǔn)備
儀器檢查
確認(rèn)臺式電導(dǎo)率儀主機(jī)、電極(電導(dǎo)電極,分光亮電極、鉑黑電極)、電源線、溫度探頭(若有)完好;電極無破損、污染,接線牢固。
光亮電極適用于低電導(dǎo)率水樣(如純水,≤10μS/cm);鉑黑電極適用于中高電導(dǎo)率水樣(如污水、鹽水,>10μS/cm)。
試劑與耗材
標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)液:常用規(guī)格有84μS/cm(0.001mol/LKCl)、1413μS/cm(0.01mol/LKCl)、12.88mS/cm(0.1mol/LKCl),需在有效期內(nèi)使用,避免陽光直射和污染。
輔助用品:去離子水、燒杯(潔凈干燥)、吸水紙、洗瓶、溫度計(jì)。
環(huán)境條件
實(shí)驗(yàn)室溫度控制在20~25℃,避免強(qiáng)光直射、電磁干擾(如遠(yuǎn)離離心機(jī)、電磁爐);水樣與標(biāo)準(zhǔn)液需在室溫下平衡至少30分鐘,減少溫度誤差。
三、操作步驟
(一)開機(jī)預(yù)熱
將電導(dǎo)電極和溫度探頭(若為外置)連接至主機(jī)對應(yīng)接口,接通電源開機(jī)。
儀器預(yù)熱15~30分鐘,使電路系統(tǒng)穩(wěn)定;期間可清洗電極(見步驟(二)1)。
(二)電極校準(zhǔn)(核心步驟,使用/更換標(biāo)準(zhǔn)液/每天檢測前必須執(zhí)行)
電極清洗:用去離子水沖洗電極表面3~5次,用吸水紙輕輕吸干(禁止擦拭鉑黑電極,防止鉑黑脫落)。
選擇校準(zhǔn)點(diǎn):根據(jù)待測水樣的電導(dǎo)率范圍,選擇1~2個接近水樣電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)液(如測純水選84μS/cmKCl溶液,測污水選1413μS/cmKCl溶液)。
校準(zhǔn)操作
取適量標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)液倒入潔凈燒杯(液面需沒過電極的電導(dǎo)池),將電極和溫度探頭浸入溶液中,輕輕晃動燒杯10~20秒,排除電極表面氣泡。
在儀器界面選擇“校準(zhǔn)”模式,輸入當(dāng)前溫度下標(biāo)準(zhǔn)液的理論電導(dǎo)率值(或選擇儀器內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)液庫,如0.01mol/LKCl)。
待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,按“確認(rèn)”鍵完成單點(diǎn)校準(zhǔn);若需兩點(diǎn)校準(zhǔn),更換另一濃度標(biāo)準(zhǔn)液,重復(fù)上述操作。
校準(zhǔn)成功后,儀器顯示“校準(zhǔn)通過”;若失敗,檢查電極是否污染、標(biāo)準(zhǔn)液是否失效,清洗后重新校準(zhǔn)。
(三)樣品檢測
電極清洗:用待測水樣潤洗電極和燒杯3次,避免標(biāo)準(zhǔn)液殘留干擾。
樣品測定
取適量待測水樣倒入燒杯,浸入電極和溫度探頭,確保電極電導(dǎo)池浸沒,無氣泡附著。
選擇“測量”模式,儀器自動采集溫度并進(jìn)行溫度補(bǔ)償(默認(rèn)25℃補(bǔ)償,可根據(jù)需求切換至手動溫度補(bǔ)償)。
輕輕攪拌水樣或晃動燒杯,待讀數(shù)穩(wěn)定(數(shù)值波動≤±1%)后,記錄電導(dǎo)率值(注意單位:μS/cm或mS/cm)。
重復(fù)測量:同一樣品平行測定2~3次,取平均值作為最終結(jié)果;多次測量差值過大時,需重新校準(zhǔn)電極后再測。
清洗電極:測量完畢,用去離子水沖洗電極,吸干水分,若長期不用需浸泡在去離子水中保存。
(四)關(guān)機(jī)
關(guān)閉儀器電源,斷開電源線,拆下電極和溫度探頭。
清理實(shí)驗(yàn)臺面,記錄儀器使用情況(如校準(zhǔn)時間、樣品數(shù)量、異?,F(xiàn)象)。
四、數(shù)據(jù)處理與記錄
記錄內(nèi)容需包含:儀器型號、電極類型、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)液濃度及溫度、水樣名稱、測定溫度、電導(dǎo)率測定值(平均值±偏差)、操作人員、測定日期。
溫度補(bǔ)償說明:電導(dǎo)率與溫度正相關(guān),儀器默認(rèn)按2%/℃的溫度系數(shù)補(bǔ)償至25℃的等效電導(dǎo)率;若水樣為高鹽度或特殊介質(zhì),需查閱對應(yīng)溫度系數(shù),手動設(shè)置補(bǔ)償參數(shù)。
五、注意事項(xiàng)
電極維護(hù)關(guān)鍵
光亮電極污染時,可用稀鹽酸(5%)浸泡5~10分鐘,再用去離子水沖洗干凈。
鉑黑電極嚴(yán)禁擦拭,若污染嚴(yán)重,可用0.1mol/LHCl浸泡后,用去離子水沖洗;鉑黑脫落的電極需更換。
電極長期不用時,需浸泡在飽溶液或去離子水中,禁止干放。
誤差規(guī)避
避免在高濃度強(qiáng)酸、強(qiáng)堿溶液中長時間測量,防止腐蝕電極。
水樣中含有懸浮物、膠體時,需先過濾(用0.45μm濾膜)后再測定,防止堵塞電極電導(dǎo)池。
校準(zhǔn)液和水樣的燒杯需專用,避免交叉污染。
安全規(guī)范
測定腐蝕性水樣時,操作人員需佩戴橡膠手套、護(hù)目鏡。
儀器出現(xiàn)故障(如讀數(shù)跳變、無法校準(zhǔn))時,立即停機(jī),聯(lián)系維修人員,禁止自行拆卸。
六、日常維護(hù)與校準(zhǔn)周期
每日維護(hù):使用后清洗電極,檢查電極連接是否牢固。
定期校準(zhǔn):每天檢測前校準(zhǔn);若儀器搬動、環(huán)境溫度大幅變化,需重新校準(zhǔn)。
計(jì)量檢定:每年送法定計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行一次檢定,確保儀器精度符合國家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。